湖北农业科学 ›› 2022, Vol. 61 ›› Issue (13): 128-132.doi: 10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2022.13.024
秦安丽1,2, 章程辉2, 王明月1, 张群1
QIN An-li1,2, ZHANG Cheng-hui2, WANG Ming-yue1,2, ZHANG Qun1
摘要: 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定赤霉素和高效氯氰菊酯在普通白菜、豇豆、香蕉、葡萄的农药残留检测方法。待测试样经过乙腈振摇提取,经过盐析原理进行分层,吸取澄清乙腈层,用50%甲醇1∶1(V/V)稀释,用乙腈和5 mmol/L 乙酸铵溶液进行梯度洗脱分离,利用正负离子源模式(ESI+、ESI-)多反应监测(MRM)数据采集,离子比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,对2种农药进行3个水平添加(0.040、0.100、0.400 mg/kg)时的平均回收率为80.0%~112.1%,相对标准偏差(RSD)<15%。LC-MS/MS法检测分别得到赤霉素和高效氯氰菊酯标准液的标准曲线,其在质量浓度0.010~0.400 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999;方法检出限(LODs)均值为0.001 mg/kg,定量限(LQDs)均值为0.004 mg/kg,满足常规检测方法要求。该测定方法前处理操作便捷,适合大批量样品的筛查,具备良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高蔬菜水果的质量和安全性提供了耗材低、高效、可信的定性定量检测方法。
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