QuEChERS-气相色谱串联质谱法检测诺丽酵素原液中12种农药残留

doi:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.01.023

湖北农业科学 ›› 2019, Vol. 58 ›› Issue (1): 96-99.doi: 10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.01.023

QuEChERS-气相色谱串联质谱法检测诺丽酵素原液中12种农药残留

吴南村^{1, 2}, 张群^{1, 2}, 刘春华^{1, 2}, 马晨^{1, 2}, 吴学进^{1, 2}

1.中国热带农业科学院分析测试中心,海口 571101;
2.海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海口 571101

收稿日期:2018-06-13 出版日期:2019-01-10 发布日期:2019-11-26
作者简介:吴南村（1982-）,女,海南海口人,助理研究员,硕士,主要从事农产品农药残留分析研究,（电话）0898-66895007（电子信箱）nancy3412@163.com。

Simultaneous Determination of Fermentation Broth of Morinda Citrifolia using QuEChERS-Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry

WU Nan-cun^{1, 2}, ZHANG Qun^{1, 2}, LIU Chun-hua^{1, 2}, MA Chen^{1, 2}, WU Xue-jin^{1, 2}

1. Analysis and Testing Center,Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences,Haikou 571101,China;
2.Hainan Key Laboratory for Quality and Safety of Tropical Fruits and Vegetables,Haikou 571101,China

Received:2018-06-13 Online:2019-01-10 Published:2019-11-26

摘要/Abstract

摘要： 建立了QuEChERS净化结合气相色谱串联质谱测定诺丽酵素原液中12种农药残留的方法。样品采用乙腈溶液提取,提取液中加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠脱水和缓冲,振荡分层后吸取上层清液,再经PSA净化离心后上机。结果表明,50 mg PSA能够满足方法的净化要求,12种农药均采用外标法定量,基质标准溶液在0.005~0.960 mg/L线性良好;在0.012、0.080、0.400 mg/kg 3个添加水平下回收率为84.2%~113.0%,RSD均小于15%,大部分农药定量限为0.012 mg/kg。该方法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,可满足诺丽酵素原液中的乙烯菌核利、腐霉利、联苯菊酯等12种农药残留的同时检测。

关键词: 诺丽酵素原液, 农药, QuEChERS, 气相色谱串联质谱

Abstract: A method has been developed for the simultaneous determination of 12 pesticides residues in fermentation broth of Morinda citrifolia using QuEChERS-gas chromatography-tandem mass spectrometry. The residue of 12 pesticides were extracted from samples by acetonitrile,then the extracting solution was cleaned up with PSA. Finally,the pesticides was analysed by gas chromatography-mass spectrometry under MRM mode via electrospray ionization.All pesticides were quantified by external standard method. The matrix calibration curves of the pesticides were linear in the range of 0.005~0.960 mg/L. The average recoveries of target compounds at three spiked concentration levels of 0.012,0.08,0.40 mg/kg were in the range of 84.2%~113.0%, RSD were less than 15%, the limit of quantification of most pesticides were 0.012 mg/kg. The results demonstrated the method is simple, fast aaccurated and can be used for analysis of the multiclass of pesticide residues in fermentation broth of morinda citrifolia.

Key words: Morinda citrifolia, pesticides, QuEChERS, gas chromatography-tandem mass spectrometry

中图分类号:

O657.7⁺1

吴南村, 张群, 刘春华, 马晨, 吴学进. QuEChERS-气相色谱串联质谱法检测诺丽酵素原液中12种农药残留[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(1): 96-99.

WU Nan-cun, ZHANG Qun, LIU Chun-hua, MA Chen, WU Xue-jin. Simultaneous Determination of Fermentation Broth of Morinda Citrifolia using QuEChERS-Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry[J]. HUBEI AGRICULTURAL SCIENCES, 2019, 58(1): 96-99.

参考文献 8

[1]	周偏,蔡坤,梁丛颖,等.诺丽酵素在自然发酵过程中体外抗氧化活性变化及品质研究[J].中国酿造,2018,37(1):92-96.
[2]	晏永球,童应鹏,陆雨,等.诺丽的化学成分及药理活性研究进展[J].中草药,2017,48(9):1888-1905.
[3]	李戈,张丽霞,牛迎凤,等.不同来源地诺丽果质量分析[J].中华中医药杂志,2016,31(9):3766-3769.
[4]	龚敏,苏奎,杨先会,等.诺丽鲜果与诺丽发酵汁化学成分研究[J].时珍国医国药,2011,22(2):341-342.
[5]	李晓花,管燕红,赵俊凌,等.不同产地诺丽干果的营养成分比较分析[J].食品工业,2016,37(9):292-295.
[6]	莫磊兴,范业赓,梁俊,等.固相萃取与GC-μECD法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留[J].南方农业学报,2011, 42(6):616-619.
[7]	吴帅,李湘南,王开宇,等.气相色谱-质谱法测定葡萄酒中33种农药残留[J].食品工业科技,2015,36(17):305-311.
[8]	吴凤琪,沈金灿,吴卫东,等.固相萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中75种农药残留量[J].食品科技,2014,39(5):268-274.

[1]	李振亚, 刘向阳, 席玉强, 刘金艳, 刘静雅, 尹新明. 大宗水果中有机磷和氨基甲酸酯农药残留分析[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(2): 148-151.
[2]	尹全, 李忆, 刘炜, 陈敏, 陈龙飞, 杨晓凤. 成都市生产基地蔬菜农药残留状况及原因分析[J]. 湖北农业科学, 2021, 60(1): 131-134.
[3]	刘超, 王玥, 邱碧丽, 段丽娜, 杨艳, 张绍龙, 梅丽宝. 战氏生物农残降解剂对人参果树中五种农残降解效率的研究[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(8): 77-79.
[4]	祁潇哲, 罗云波. 对中国农业技术短板的思考[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(6): 184-188.
[5]	何秋云, 冯晓斌, 刘月东, 何敏, 陈旭煜, 杨丽雯, 李琴. 广西浦北县小青柑陈皮普洱茶产品质量评价[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(5): 124-128.
[6]	刘芳, 廖先清, 陈伟, 周荣华, 万中义. 微生物农药液体深层发酵的泡沫产生与控制[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(22): 5-8.
[7]	石丽桥, 刘颖娟, 王月莹, 闵勇, 刘晓艳. 死亡谷芽胞杆菌NBIF-001母药急性毒性研究[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(22): 128-129.
[8]	唐明华, 蒋永宁, 徐梦, 卢桂健, 梁爽. GC-MS/MS分析中药六方藤和山苦荬中46种禁限用农药残留量[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(21): 124-129，154.
[9]	张仙, 胡西洲, 彭西甜, 王小飞. QuEChERS-气相色谱法测定柑橘皮中19种有机磷农药残留[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(21): 147-150.
[10]	雷海燕. SPE-GC-MS/MS同时测定乌牛早茶叶中13种农药残留[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(17): 142-144.
[11]	罗婷婷, 张琳, 韩皓宇, 陈芳. 紫阳群体种朱雀寺古茶树红茶生化成分检测与品质分析[J]. 湖北农业科学, 2020, 59(17): 145-149.
[12]	邹春华, 李小兵, 许本元, 张继新, 钱太平, 袁卫东, 张求东, 谢原利, 张舒. 再生稻不同农药减量技术组合效果比较[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(6): 73-77.
[13]	龙同, 张亚妮, 杨妮娜, 曹春霞, 张光阳, 张士龙, 程贤亮, 黄大野, 万中义. 大白菜根肿病生物防治研究进展[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(5): 5-8.
[14]	王雪, 王盾, 张姝娟, 褚乾梅, 张倩, 朱梦洁, 黄大明. 气质联用法在测定40种农药残留中的应用[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(23): 171-175.
[15]	卢森华, 梁爽, 黎强, 陈宇, 庞小莲, 钟盈盈, 唐明华. QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测茶叶中25种农药残留[J]. 湖北农业科学, 2019, 58(23): 176-181.

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